GB/T 4842 2017 是中國國家標(biāo)準(zhǔn)《高純氬》,用于測定高純氬中氧氣、氮氣、氫氣、二氧化碳等雜質(zhì)的含量。該標(biāo)準(zhǔn)適用于高純氬(純度≥99.999%)中這些雜質(zhì)的檢測。 ### 實驗室原理 GB/T 4842 2017 的分析方法主要基于色譜技術(shù),通過氣相色譜儀來分離和定量高純氬中的雜質(zhì)氣體。以下是主要的分析原理:
樣品進樣 : 高純氬樣品通過色譜柱進樣口進行進樣。 進樣方式可以是直接進樣或通過預(yù)處理系統(tǒng)(如脫水器、脫氧器)去除水分和氧氣后進樣。
2. 色譜分離 : 樣品進入色譜柱后,不同組分(氧氣、氮氣、氫氣、二氧化碳等)在色譜柱中根據(jù)其物理化學(xué)性質(zhì)的不同被分離。 色譜柱通常填充有固定相,例如分子篩或氧化鋁,這些固定相能夠選擇性地吸附或保留不同的氣體組分,從而實現(xiàn)分離。
3. 檢測器檢測 : 分離后的氣體組分依次進入檢測器。 常用的檢測器包括熱導(dǎo)檢測器(TCD)或氫火焰離子化檢測器(FID)。 熱導(dǎo)檢測器(TCD):利用不同氣體的熱導(dǎo)率差異來檢測各組分。 氫火焰離子化檢測器(FID):通過燃燒樣品生成離子流來檢測有機或含碳的氣體組分(如甲 等)。
4. 數(shù)據(jù)采集與分析 : 檢測器輸出的信號通過工作站記錄并轉(zhuǎn)換為色譜圖。 色譜圖上每個峰代表一種雜質(zhì)氣體,峰的面積或高度與該組分的濃度成正比。 通過已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體進行校準(zhǔn),可以定量分析樣品中各雜質(zhì)氣體的含量。
5. 標(biāo)準(zhǔn)曲線法 : 使用一系列已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 將樣品的響應(yīng)值與標(biāo)準(zhǔn)曲線對比,計算出樣品中各雜質(zhì)氣體的濃度。 ### 具體步驟總結(jié)
1. 樣品準(zhǔn)備:確保樣品,必要時進行預(yù)處理(如脫水、脫氧)。
2. 色譜柱進樣:將樣品注入色譜柱。
3. 色譜分離:不同雜質(zhì)在色譜柱中分離。
4. 檢測器檢測:使用熱導(dǎo)檢測器或其他檢測器檢測分離后的雜質(zhì)。
5. 數(shù)據(jù)處理:通過標(biāo)準(zhǔn)曲線定量分析雜質(zhì)氣體的濃度。 通過以上步驟,可以準(zhǔn)確測定高純氬中氧氣、氮氣、氫氣、二氧化碳等雜質(zhì)的含量,符合 GB/T 4842 2017 的要求。