世通計量檢測校準(zhǔn)中心(簡稱:世通校準(zhǔn))是依照《中華人民共和國計量法》及有關(guān)計量法規(guī)規(guī)定,經(jīng)技術(shù)局標(biāo)準(zhǔn)考核合格,從事儀器校正、儀器校準(zhǔn)、儀器校驗、儀器檢測、儀器計量、量具檢測、量具校準(zhǔn)、儀器外校、計量儀器內(nèi)校員培訓(xùn)的計量檢測校準(zhǔn)技術(shù)機構(gòu),具有完全立的第三方公正地位的。
在校準(zhǔn)工作中校準(zhǔn)曲線如何做方法確認(rèn)
? ? ? 在化學(xué)類的分析中各種校準(zhǔn)曲線是定量分析的一個基礎(chǔ),所以在方法確認(rèn)中要特別注重對校準(zhǔn)曲線的檢驗。東莞世通校準(zhǔn)給出10個方面,需要在實際的分析測試工作中去運用,發(fā)現(xiàn)問題,持續(xù)提高。
1.校準(zhǔn)曲線工作范圍確定:
實驗室應(yīng)根據(jù)校準(zhǔn)曲線的線性范圍和樣品預(yù)處后預(yù)計的濃度或含量范圍確定校準(zhǔn)曲線工作范圍。
2.應(yīng)在校準(zhǔn)曲線濃度范圍要求:
校準(zhǔn)曲線濃度范圍均勻布置6個或以上的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)點(包括空白或一個低濃度標(biāo)準(zhǔn)點)。不同濃度點的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)要單配制,不能通過稀釋同一母液獲得。由此得到的相關(guān)系數(shù)r應(yīng)不小于0.997。
3.校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)每個濃度點測試次數(shù):
至少要重復(fù)測定2次,建議3次或更多,檢測順序隨機確定。
4.檢查校準(zhǔn)曲線各濃度點的標(biāo)準(zhǔn)偏差與濃度的關(guān)系:
若標(biāo)準(zhǔn)偏差為一常數(shù),則為直線回歸;若偏差與各濃度點的濃度成線性相關(guān),則為加權(quán)直線回歸。
5.校準(zhǔn)和線性度的評估方法:
校準(zhǔn)和線性度的評估有多種方法,具體選擇哪種方法,視具體情況而定。
6.確定校準(zhǔn)曲線是否穩(wěn)定:
需要在不同時間,制作同一條曲線的重復(fù)性。
7.單點校正
當(dāng)目標(biāo)組分含量或濃度在工作曲線工作范圍內(nèi)時,可使用單點校正,但應(yīng)研究單點校正范圍。
8.對標(biāo)準(zhǔn)方法進行線性及校準(zhǔn)驗證需要滿足的要求:
a) 在方法(非標(biāo)或者標(biāo)準(zhǔn)方法)規(guī)定的工作范圍內(nèi)確定校準(zhǔn)曲線的各個濃度點。濃度點個數(shù)應(yīng)滿足第2點的要求(曲線濃度點的要求),低濃度校準(zhǔn)點應(yīng)遠(yuǎn)離檢出限位于定量限附近,中間點為目標(biāo)分析物日常檢測平均濃度水平,高校準(zhǔn)點濃度為工作范圍的高點或接近高點;
b) 如果實驗室經(jīng)過技術(shù)判斷,認(rèn)為按照a)中的要求還不能實現(xiàn)驗證的目的,可參照第9點的要求,實施進一步的驗證。
9.對非標(biāo)準(zhǔn)方法線性及校準(zhǔn)進行確認(rèn)需要滿足的要求:
a)實驗室用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品,采用比較檢測法檢測樣品中目標(biāo)組分含量時,應(yīng)研究線性度及其對檢測結(jié)果的影響;
b)線性度及其對檢測結(jié)果影響的研究內(nèi)容包括:線性范圍、工作范圍、校準(zhǔn)函數(shù)擬合及檢驗、校準(zhǔn)曲線核查、單點校正可行性及單點校正范圍研究;
c)如果不能確定目標(biāo)組分含量與儀器信號的關(guān)系,可以按照GB/T22554《基于標(biāo)準(zhǔn)樣品的線性校準(zhǔn)》給出的方法進行校準(zhǔn)函數(shù)參數(shù)估計及檢驗;
d)在完成線性范圍、工作范圍、校準(zhǔn)函數(shù)擬合及檢驗的基礎(chǔ)上獲得的校準(zhǔn)直線還應(yīng)滿足第8點a)的要求;
e)如果一條校準(zhǔn)曲線在低濃度到高濃度范圍內(nèi)不能滿足相關(guān)要求,可考慮分多段制作校準(zhǔn)曲線。
10.對校準(zhǔn)曲線每個點進行顯著性檢驗
校準(zhǔn)曲線質(zhì)量檢驗,需要對校準(zhǔn)曲線每個點的結(jié)果進行檢驗,只有經(jīng)過顯著性檢驗沒有顯著性差異的點的結(jié)果才能作為校準(zhǔn)曲線的值。若出現(xiàn)有顯著性差異的點,應(yīng)檢查分析系統(tǒng),進行原因分析,采取糾正措施消除影響因素后重新制作校準(zhǔn)曲線。如果要求校準(zhǔn)曲線通過0點,還應(yīng)進行是否通過0點的檢驗。
關(guān)于儀器計量的認(rèn)證
儀器設(shè)備特別是檢測類的儀器、儀表、量具等其計量性能的檢定 ,將直接影響到產(chǎn)品檢測數(shù)據(jù)的公正性和可靠性。為確保產(chǎn)品質(zhì)量 ,國家和省、市相應(yīng)成立了計量技術(shù)監(jiān)督機構(gòu) ,相比之下 ,擁有大量儀器并擔(dān)負(fù)著教學(xué)、科研和為社會服務(wù)任務(wù)的高等院校卻大多數(shù)沒有此類機構(gòu)。到目前 ,經(jīng)國家計量認(rèn)證高校評審組評審后獲得計量認(rèn)證合格證書和印章的才有 2 6所大學(xué)的 2 8個實驗室與中心 ,即使為數(shù)不多的其它高校有類似的機構(gòu) ,也普遍沒有把計量管理納入日常管理制度上來。我國已經(jīng)加入WTO ,隨著新的形勢下市場經(jīng)濟的深入發(fā)展 ,對外學(xué)術(shù)以…
江蘇世通儀器檢測服務(wù)有限公司2012年由廣東世通出資2000余萬元在江蘇昆山成立,地址位于江蘇昆山市昆嘉路379號。
江蘇世通擁有自主產(chǎn)權(quán)實驗大樓,實驗室面積達(dá)3000多平方米。2013年經(jīng)國家實驗室認(rèn)可委員(CNAS)認(rèn)可,認(rèn)可號L6634,國際實驗室互認(rèn)組織(ILAC-MRA)互認(rèn)授權(quán)! 2014年由蘇州質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局備案。實驗室校準(zhǔn)源,人才隊伍精良。中心設(shè)有:力學(xué)、長度、衡器、電學(xué)、電磁、熱工、幾何量、輕工等校準(zhǔn)檢測實驗室。
世通儀器計量檢測校準(zhǔn)中心
東莞總公司地址:廣東省東莞市道滘鎮(zhèn)厚德村上梁洲工業(yè)區(qū)
江蘇分公司地址:江蘇省昆山市經(jīng)濟技術(shù)開發(fā)區(qū)昆嘉路379號區(qū)
重慶分公司地址:重慶市北碚區(qū)(水土聯(lián)東U谷科技園)萬寶大道184
本公司同時擁有廣東東莞儀器校準(zhǔn)實驗室、江蘇昆山儀器校準(zhǔn)實驗室和重慶儀器校準(zhǔn)實驗室,其中東莞世通儀器校準(zhǔn)實驗室注冊資本2500萬元,獲國家CNAS認(rèn)可編號為L3170,江蘇世通儀器校準(zhǔn)實驗室注冊資本1000萬元,獲國家CNAS認(rèn)可編號為L6634,實際投資資本超過3000萬元,并都建有標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范化科室,實驗室占地面積近萬平米,儀器校準(zhǔn)設(shè)備1000余套,通過國家CNAS認(rèn)可項目691項.
如何調(diào)整試驗機示值誤差
???? 液壓式材料試驗機是力學(xué)計量檢定中經(jīng)常遇到的儀器,JJG139-1999檢定規(guī)程中要求其示值允許誤差通常不超過±1%,計量部門對其進行計量檢定時,其示值誤差主要通過以下幾種方式體現(xiàn):
????? 一、示值正偏差超差。
????? 二、示值負(fù)偏差超差。
????? 三、示值誤差在度盤上呈現(xiàn)“前正后負(fù)”或“前負(fù)后正”且個別點超差。
針對以上情況,筆者認(rèn)為該作如下調(diào)整:
????? 種情況:在確認(rèn)儀器安裝水平度符合規(guī)程要求后,要檢查工作部分的摩擦力是否過大,如果是,應(yīng)調(diào)整導(dǎo)輪間隙,消除摩擦力,必要時清洗工作油缸,如排除摩擦力影響后仍然存在正差,則應(yīng)將測力部分(讀數(shù)機構(gòu))中的擺桿與推板連結(jié)軸套的緊固螺釘松開,將推板向內(nèi)側(cè)調(diào)整,固緊緊固螺釘后,由小度盤逐級檢定,反復(fù)數(shù)次,直至檢定合格,如果小度盤合格,而大、中度盤仍超差時,應(yīng)適當(dāng)增加B鉈及C鉈的重量,直至檢定合格。
????? 第二種情況:應(yīng)檢查測力活塞是否安裝正確,摩擦力是否過大,排除此原因后,將推板向外側(cè)調(diào)整,將小度盤調(diào)整合格,如大、中度盤仍超差,應(yīng)適當(dāng)減輕B鉈及C鉈的重量,直至檢定合格。
????? 第三種情況:此時應(yīng)改變推板與齒桿頭接觸面的角度,該接觸面通常是用一塊平整的鋼片通過上下兩個螺釘固定在推板表面,調(diào)整方法是將兩個螺釘松開,用銅皮或者其他輕薄的金屬片墊在鋼片與推板之間的上側(cè)或下側(cè)(只能墊在一側(cè)),借以改變角度,反復(fù)檢定調(diào)整后直至合格。